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飼料8大常規成分分析操作注意事項
欄目:行業新聞 發布時間:2020-04-15
飼料8大常規成分分析操作注意事項

       1 飼料中水分及揮發性物質的含量測定

  水分在飼料質量控製中占有非常重要的地位,它影響飼料產品的質量,是重要的質量指標之一,同時又是一項重要的經濟指標,與產品中其他各種技術指標的計算有著密切的聯係,因此測定水分非常重要。常用的測定方法是依據GB/T6435-2006《飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定》。

  1.1 飼料中水分測定實驗操作中需要注意的問題

  1.1.1 製樣是非常重要的步驟,首先必須采用幾何法和四分法進行縮分,然後使用植物粉碎機或咖啡磨,少用旋風磨。同時還要注意篩孔大小是否與檢驗要求相同,通常分樣篩的孔徑為0.42mm(40目)。因為粉碎粒度的大小直接影響分析結果的準確性。孔徑過大不利於水分蒸發,孔徑過小、樣本過輕,不利於操作且使樣本易於被氧化。另外,還要注意過篩時一定要將樣品全部過篩並混合均勻。

  1.1.2 稱樣皿應為玻璃或鋁質,一般采用鋁質較好,不宜破碎;稱樣皿的表麵積能使樣品鋪開約0.3g/cm2(通常直徑為40mm以上,高度在25mm以下),以利於水分蒸發,不宜過高或過細。

  1.1.3 稱樣皿應預先在烘箱中烘30min,冷卻至室溫,稱重準確1mg。注意冷卻的時間應盡可能保持一致。

  1.1.4 在稱樣時要特別注意防止水分的變化,對有些飼料例如維生素、咖啡等很容易吸水的物質,在稱量時要迅速,否則越稱越重。稱量樣品時,要戴細紗手套或脫脂薄紗手套,禁止直接用手操作。

  1.1.5 烘箱溫度 烘箱除定期請法定計量所進行校正外,平時操作時還要附加一支溫度計,能及時標示箱體內的實測溫度,箱體內每個位置也存在溫度差異,應注意控製。通常建議平均每升幹燥箱空間最多放一個稱量瓶。

  1.1.6 在烘箱中幹燥時,稱樣皿應敞開蓋子且與蓋子一起幹燥。

  1.1.7 幹燥時間 應針對不同飼料控製適當的烘幹時間,不一定越長越好,因為時間太短,水分可能還沒有完全逸出,太長可能物質又會發生化學反應。

  1.1.8 幹燥器中的幹燥劑用矽膠為好。要注意幹燥劑的顏色(含鈷,幹燥時呈藍色)變化,當吸水過多(變棕或白色)時,應放在烘箱中烘幹(烘幹條件:135℃,2~3h),使之轉變為脫水幹燥色以後再用。

  1.1.9 幹燥器放置時間 冷卻時間也要控製好,尤其需要恒重時,每次在幹燥器放置時間不一,也很難達到恒重要求。

  1.2 飼料中水分測定過程特殊樣品的處理

  1.2.1 當試樣為濕潤樣時,可取適量樣品置於預先已稱重的大蒸發皿中,在80℃的條件下進行初步的烘幹,然後在室內放置作為風幹樣,求出其減量。

  1.2.2 如果飼料樣品是含多汁的鮮樣,如青貯、牧草等,無法直接粉碎,應進行預幹燥處理。稱取200~300g(準確至0.01g)鮮樣,在105℃烘箱中烘幹15min,立即把溫度降至65℃,烘5~6h,取出在空氣中冷卻4h,稱量,失重即為初水分,冷卻後樣品所含水為吸附水。經預先幹燥處理的樣品,應按下式計算原來試樣中的水分含量:

  原試樣中總水分(%)=預幹燥減重(%)+[100-預幹燥減重(%)]×風幹試樣水分(%)。

  1.2.3 某些含脂肪高的樣品,烘幹時間長反而會增重,乃脂肪氧化所致,應以增重前那次稱重為準,且取最小值。

  1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化試樣,應使用減壓幹燥法(80℃,13KP,烘5h)測定水分。

  1.2.5 含有揮發性物質(如樣品中含有酒精、香精油、芳香酯等物質);或成分易氧化變成棕色或可引起新的化學變化(如奶製品、植物性油脂、糖類物質)不宜采用此法,應采用減壓蒸餾法比較合適。

  1.2.6 含有果膠、明膠等的飼料,不能采用常壓幹燥的水分。

  1.2.7 對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸麵,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表麵形成一層膜,造成水分不易出來。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘,以免重量損失。

  1.2.8 樣品水分含量高於17%,脂肪含量低於120g/kg,按下式計算:

  1.2.9 經脫脂的高脂肪低水分試樣及經脫脂和預幹燥的高脂肪高水分試樣,按下式計算:

  2 飼料中粗蛋白質含量測定

  粗蛋白質是飼料中含氮物質的總稱,除蛋白質外,還包括非蛋白氮(NPN),如氨、遊離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰胺、生物堿、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。

  采用GB/T 6432-94《飼料中粗蛋白質的測定方法》,適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。

  2.1 飼料中粗蛋白質含量測定實驗操作中需要注意的問題

  2.1.1 樣品需要粉碎並全部通過40目篩。

  2.1.2 消化管中加濃硫酸時,應戴膠皮手套,且戴手套前應修剪指甲,以防止手套太緊或指甲太長劃破手套,以至於在操作時燒傷皮膚。

  2.1.3 消化時應經常轉動凱氏燒瓶,加熱應從低溫開始分階段升溫,待樣品焦化泡沫消失,再加強火力(360~400℃),直至溶液澄清後,再加熱消化15min。消化中應防止管內液體過度沸騰噴濺,上衝粘到瓶頸上,使得部分樣品消化不完全,造成係統誤差過大。消化管內液體泡沫過多時可適當降溫。各種樣品的消化時間大致如下:預混料2h、配合飼料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、魚粉3h。

  2.1.4 因消化需要回流過程,為減少蒸餾逸出損失,建議消化管或凱氏燒瓶加蓋漏鬥消化。

  2.1.5 消化完成後,向容量瓶轉移,不要立即定容,因為此時濃硫酸加水釋放出大量熱,立即定容會造成偶然誤差偏大。

  2.1.6 凱氏定氮蒸餾過程中,要求整套裝置呈密閉狀態,蒸餾前應檢查定氮儀各導管間的連接處是否密閉,以免產生泄露。